實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指為將分析測(cè)試結(jié)果的誤差控制在允許限度內(nèi)所采取的控制措施。它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制兩部分內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制包括空白實(shí)驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線的核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)樣分析以及使用質(zhì)量控制圖等。它是實(shí)驗(yàn)室分析人員對(duì)對(duì)測(cè)試過程進(jìn)行自我控制的過程。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控應(yīng)符合以下基本要求

1 通排風(fēng)與水電系統(tǒng)和安全設(shè)施完備，能滿足儀器設(shè)備測(cè)試要求，并滿足檢測(cè)人員安全作業(yè)要求; 能避免測(cè)試環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響和測(cè)試過程中的交叉污染影響。

2 精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪音、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能;室溫控制在 18 ℃～25 ℃ ，濕度控制在60%～70% 。

3 實(shí)驗(yàn)室分析用水、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)定應(yīng)符合以下規(guī)定：

痕量或超痕量分析使用一級(jí)水或超純水;常量分析與常用試劑配置使用二級(jí)水;特殊分析項(xiàng)目使用特殊要求的試驗(yàn)用純水，如無氯水、無氨水、無二氧化碳水、無砷水、無鉛(無重金屬)水、無酚水、不含有機(jī)物的蒸餾水等;實(shí)驗(yàn)室制備或購(gòu)買的純水，使用前應(yīng)對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。

4 痕量或超痕量分析使用優(yōu)級(jí)純以上級(jí)別的化學(xué)試劑; 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置使用基準(zhǔn)級(jí)別的化學(xué)試劑、常量分析使用分析純級(jí)別的化學(xué)試劑;特殊項(xiàng)目分析使用光譜純、色譜純和超純等級(jí)別的化學(xué)試劑。

5 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接或間接配置法(標(biāo)定法)，在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)，測(cè)得濃度值的相對(duì)誤差不得大于 0.2% 。

在質(zhì)量控制中，儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的使用、 維護(hù)與檢定應(yīng)符合以下要求

1 嚴(yán)格執(zhí)行大型儀器設(shè)備操作規(guī)程;

2 不得使用未檢定校準(zhǔn)或檢定校準(zhǔn)不合格的檢測(cè)儀器設(shè)備;

3 對(duì)性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動(dòng)與便攜式現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)儀器設(shè)備和惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備，除進(jìn)行期間核查外，需定期維護(hù)、保養(yǎng)與檢查，并在每次使用前進(jìn)行校正后方可投入使用。

實(shí)驗(yàn)室具體質(zhì)量控制方法

1 空白樣質(zhì)量控制

空白樣主要包括容器、現(xiàn)場(chǎng)、儀器、方法空白樣等，通過測(cè)定空白樣以判斷實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的質(zhì)量狀況或是否受控。

空白實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

①除分析方法另有規(guī)定之外，每一批樣品小于 10 個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備方法空白樣或儀器空白樣不得少于 1 個(gè);每一批樣品不小于 10 個(gè)時(shí)， 每 10～20 個(gè)樣品制備 1 個(gè)方法空白樣或儀器空白樣。

②空白試驗(yàn)分析值應(yīng)低于方法檢出限或低于方法規(guī)定值;空白平行測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)不大于 50% 。

③有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中進(jìn)行控制。

④若空白值不符合規(guī)定值范圍，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分析。

2 平行樣質(zhì)量控制

平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場(chǎng)平行樣、 實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣， 通過平行樣測(cè)定判斷檢測(cè)精密度狀況或是否受控。

平行樣質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

①每一批樣品小于 10 個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于 1 個(gè);每一批樣品不小于 10 個(gè)，每 10～20個(gè)樣品制備 1 個(gè)平行樣。

②平行測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新測(cè)定。

③有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。

3 加標(biāo)回收質(zhì)量控制

加標(biāo)回收試驗(yàn)主要包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)、實(shí)際樣品加標(biāo)和密碼加標(biāo)回收試驗(yàn)，通過加標(biāo)回收試驗(yàn)判斷檢測(cè)準(zhǔn)確度狀況或是否受控。

加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

①每一批樣品小于10 個(gè)時(shí)，檢驗(yàn)人員制備加標(biāo)樣品不得少于 1 個(gè);每一批樣品不小于 10 個(gè)時(shí)，每 10～20 個(gè)樣品制備 1 個(gè)加標(biāo)樣。

②加標(biāo)樣品測(cè)定值不符合規(guī)定值范圍的，應(yīng)查找原因，消除之后，重新分析。

③有質(zhì)量控制圖的，將所測(cè)定值的均值點(diǎn)入圖中，進(jìn)行控制。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制是指使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品同步分析，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其保證值相比較，評(píng)價(jià)其準(zhǔn)確度和檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)(或檢驗(yàn)人員)存在的系統(tǒng)誤差。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制應(yīng)符合以下要求：

① 實(shí)驗(yàn)室定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢查和控制;不定期對(duì)檢驗(yàn)人員或新上崗人員進(jìn)行分析質(zhì)量考核檢查。

②實(shí)驗(yàn)室每月標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量控制樣品不得少于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制樣品總數(shù)的 5% ，每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目(參數(shù))室內(nèi)系統(tǒng)誤差檢查應(yīng)不小于 2 次 /a 。

③ 檢驗(yàn)人員應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)計(jì)量檢測(cè)儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查;根據(jù)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力與分析方法變化實(shí)際情況等，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查和控制室內(nèi)系統(tǒng)誤差，以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

5 精密度偏性分析質(zhì)量控制

在具有良好管理的實(shí)驗(yàn)室中，分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量取決于分析方法和操作者對(duì)分析方法的了解和能否正確運(yùn)用。好的分析方法應(yīng)具有較小的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差，并能達(dá)到一定的檢出限。因此，對(duì)一個(gè)方法能否用于分析， 對(duì)一個(gè)經(jīng)過改進(jìn)的方法能否被接受，操作者對(duì)分析方法運(yùn)用的如何等，都需要做出全面評(píng)價(jià)，然后才可以正式用于分析測(cè)試。這種全面評(píng)價(jià)的試驗(yàn)方法叫做精密度偏性分析質(zhì)量控制試驗(yàn)。通過對(duì)影響分析測(cè)定的各種變異因素及回收率的全面分析，確定實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制又稱實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制，是指由外部的第三者，如上級(jí)監(jiān)督機(jī)構(gòu)!管理部門對(duì)實(shí)驗(yàn)室及其檢測(cè)人員的分析檢測(cè)質(zhì)量定期或不定期實(shí)行考察的過程，其目的是發(fā)現(xiàn)和消除實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果存在的系統(tǒng)誤差和影響因素，保證測(cè)試結(jié)果可溯源性和可比性。外部質(zhì)量控制有能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和測(cè)量審核三種類型。

1 參加能力驗(yàn)證活動(dòng)

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來判定實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)能力的活動(dòng)，是對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力狀況和管理狀況進(jìn)行客觀考核的一種方法，也是認(rèn)可機(jī)構(gòu)加入和維持國(guó)際相互承認(rèn)協(xié)議(MRA)的必要條件之一。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證活動(dòng)，其結(jié)果能客觀、公正、科學(xué)地反映相關(guān)項(xiàng)目的檢測(cè)現(xiàn)狀，是對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)水平的最佳檢驗(yàn)#通過實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，可以得到不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)量值測(cè)量的一致性和等效性。實(shí)驗(yàn)室在可能的情況下要盡可能地參加國(guó)際的、國(guó)內(nèi)的(國(guó)家認(rèn)監(jiān)委、認(rèn)可委(cnas)組織)能力驗(yàn)證活動(dòng)。通過參加能力驗(yàn)證活動(dòng)，發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室自身存在的諸如實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理是否規(guī)范、儀器設(shè)備是否符合檢測(cè)要求、采用標(biāo)準(zhǔn)(方法)是否合適、檢測(cè)人員的技能水平等問題，從中找出差距與不足，有針對(duì)性地實(shí)施整改措施，最終達(dá)到提高檢測(cè)能力、實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的。

2 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

實(shí)驗(yàn)室通過參加國(guó)內(nèi)不同實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)活動(dòng)，積極運(yùn)用科學(xué)有效的方法(如Robust法的z值分量評(píng)價(jià)等)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，可以確定實(shí)驗(yàn)室相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的水平和狀態(tài)，尋找可能改進(jìn)和提高的機(jī)會(huì)，達(dá)到檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的目的。此外，當(dāng)某個(gè)實(shí)驗(yàn)室開發(fā)出一種新的檢測(cè)方法或技術(shù)時(shí)，也可以按照預(yù)先規(guī)定的條件，組織一些實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來驗(yàn)證和評(píng)價(jià)其有效性和可比性。

3 測(cè)量審核

測(cè)量審核是實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品進(jìn)行測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)，是能力驗(yàn)證活動(dòng)的一部分，也是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的重要手段之一。實(shí)驗(yàn)室為了考察自己在某個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的能力和水平，通過將某個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)試結(jié)果與提供運(yùn)作的合作組織、認(rèn)可機(jī)構(gòu)(如認(rèn)監(jiān)委、認(rèn)可委)指定的參考實(shí)驗(yàn)室的參考值進(jìn)行比較，達(dá)到評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室是否具有勝任其所從事檢測(cè)工作的能力以及找出差距、制定補(bǔ)救措施、提高檢測(cè)質(zhì)量的目的。進(jìn)行測(cè)量審核通常是在兩次能力驗(yàn)證計(jì)劃之間且沒有合適的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃時(shí)，采用的一種一對(duì)一的能力驗(yàn)證活動(dòng)，這也是認(rèn)可組織!政府部門和客戶評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室能力的重要依據(jù)之一。