復工后回到實驗室該這樣做
發(fā)布時間:
2023-02-03 10:01
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放假前,很多實驗室都會對關機停用的儀器設備進行最后的維護——存放好各類試劑耗材,切斷所有電源、熱源、氣源,去除各類安全隱患。
然而,經過一個漫長的假期,這些儀器設備卻不一定都會老老實實“配合”你的工作哦~
輕則導致測量結果出現誤差、儀器設備無法正常運行,重則引發(fā)安全事故,造成人員和財產的損失。
因此,在復工后,實驗室人員要牢記以下幾條安全守則,做到“科學開機”哦~
準備工作要做好
進入實驗室后,第一步工作是什么你知道嗎?插上儀器的電源?打開開關?
不不不,是打開室內的空調和抽濕機,將室溫和濕度保持在規(guī)定條件下,避免部分儀器設備受到溫濕度影響。
接下來,打開實驗室的新風系統(tǒng),保持室內外空氣流通,以防有毒有害氣體留在室內,對實驗人員造成危害。
無論在過年之前有沒有做過大掃除,開工時也要記得重新檢查實驗室衛(wèi)生,對藏污納垢處進行打掃清潔。在打掃過程中,如果發(fā)現儀器設備沾染了灰塵污垢,就要及時除塵清潔。
實驗室家具可以采用普通的除塵方法進行清潔,但是儀器設備、試劑耗材以及其他零部件就需要根據實際情況進行除塵。
一般儀器表面的灰塵可以用干布、毛巾、軟毛刷等工具輕輕地清除,內部則需要動用皮唧、洗耳球式打氣筒、專用吸塵器等工具。
玻璃器皿之類可以用機械清除法或者化學清洗法處理,可根據污垢附著情況進行選擇。如果有實驗室清洗機,這些玻璃器皿清潔起來將更加方便。
不過,貴重的精密儀器清潔起來卻沒有那么容易。比如光學儀器的鏡頭,一旦沾染灰塵就無法使用,清潔時使用鏡頭紙、酒精棉球等特殊除塵工具處理。色譜儀、質譜這些價格動輒幾十萬、上百萬的大型儀器更應該格外小心。
做好了初步的準備,實驗室大掃除,下一步就可以按照規(guī)范開機調試啦。
拉曼、熒光、橢偏光譜儀
1. 打開實驗室空調,保證室溫穩(wěn)定在工作溫度后再打開儀器,以免光學元件受溫度變化影響光譜信號。
2. 確保實驗室供電正常(接地良好,輸出電壓為儀器工作電壓)。
3. 確認儀器設備的接線正確。
如果實驗室在假日期間積累灰塵,需要打掃實驗室,以防灰塵落到光學元件上,影響光學元件性能。開機后通過標樣檢測儀器性能是否正常。
拉曼光譜儀:檢測硅信號
熒光光譜儀:檢測燈譜和水的拉曼峰
橢偏光譜儀:檢測標樣(SiO2/Si)
ICP光譜儀
1. 打開空調保證室溫固定在22℃,以免光學元件受溫度變化影響產生譜線漂移,造成測定數據不穩(wěn)定。
2. 打開抽風系統(tǒng),排除工作時產生的有毒氣體,避免有毒氣體留在室內,對人員健康造成危害。
3. 視情況打開抽濕機,確保室內濕度控制在45%~60%之間,以免過大的濕度影響高頻發(fā)射器,輕則等離子體不易點燃,重則高壓擊毀元件,損壞高頻發(fā)射器及電路主板。
4. 必須使用高純氬氣,純度要求99.9995%以上,以免造成點不著火或者ICP熄滅。
開機使用時,注意確保氣流穩(wěn)定,不要讓管子彎曲太厲害,以免載氣流量不穩(wěn)定造成脈動,影響測定。并且經常觀察減壓閥,保證氬氣壓力在0.6~0.7MPa。
液相色譜儀
1.開啟空調并將空調溫度設置為20~22℃。
2.保持空調運行4~8小時后再開啟儀器。若不著急使用儀器,建議最好在保持空調運行至第二天再開啟儀器。
3.UPS電源正常工作后,先開電腦,進入Windows界面后打開進樣器、泵、質譜。開電源10分鐘后才可以進入控制軟件,然后抽真空過夜直至第二天,換上新鮮的流動相 ,做startup,打開高壓氮氣,這樣儀器就可以正常使用了。
氣相色譜儀
1.先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關,檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。
2.儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
3.使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸, 因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到 339℃,控溫溫度在±0.1℃。
FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s,噪聲小于等于 5×10 -14 A,漂移小于等于5×10 -13 A/30min。
TCD的靈敏度S大于等于 3000mV·ml/mg,噪聲小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
需要注意的是:
氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口;要做好進樣口污染的常規(guī)處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 更換密封墊、 分流平板的清洗;操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。最常見的是污染問題, 做高沸點物質后應將柱子老化, 把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累, 造成柱子的永久損壞。
質譜儀
1.檢查真空泵油液面,確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間
2.查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細管口是否完好;APCI噴口是否有積液
3.氣體壓力,打開高純氮氣鋼瓶總閥,調節(jié)出口壓力調至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節(jié)出口壓力調至0.25Mpa
4.檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口
5.開啟動力電源,電壓穩(wěn)定正常
6.確保室內溫度在18~25度
需要注意的是:
質譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在10-3~10-5Pa,質量分析器在10-6 Pa。
早更換燈絲,清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。
在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查每月要進行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。
必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。
每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。
以上就是我們整理的關于一些實驗室復工后開機的注意事項,也歡迎大家在留言板進行補充哦~